Resumo O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do tratamento térmico na síntese do catalisador Ni0,5Zn0,5Fe2O4 e o desempenho catalítico em reações de transesterificação e esterificação simultânea (TES) do óleo de fritura. Os catalisadores foram sintetizados por reação de combustão sem e com tratamento térmico sequencial a 800 °C com taxas de aquecimento de 30, 20 e 2 °C/ min. As caracterizações dos catalisadores indicaram presença majoritária da fase cristalina do espinélio inverso e de fases secundárias de ZnO e Fe2O3, porém a calcinação com taxas de 2 e 20 ºC/min promoveu a obtenção do espinélio monofásico. O catalisador polifásico foi mais efetivo do que o monofásico na produção de biodiesel, apresentando conversões de 84,1% e 76,8% em ésteres metílicos e etílicos, respectivamente, uma evidência da influência das fases secundárias na efetividade catalítica. Assim, o sistema polifásico de baixa cristalinidade obtido na combustão é promissor no processo catalítico de TES do óleo de fritura.

Abstract The objective of this work was to evaluate the effect of the thermal treatment on the synthesis of Ni0.5Zn0.5Fe2O4 catalyst and its catalytic performance in simultaneous transesterification and esterification (STE) reactions of the frying oil. The catalysts were synthesized by combustion reaction without and with sequential heat treatment at 800 °C with heating rates of 30, 20 and 2 °C/min. The characterization of the catalysts indicated the presence of the crystalline phase of the inverse spinel and the secondary phases of ZnO and Fe2O3. However, the calcination with rates of 2 and 20 ºC/min promoted the obtention of single-phase spinel. The polyphasic catalyst was more effective than the monophasic one in the production of biodiesel, showing conversions of 84.1% and 76.8% in methyl and ethyl esters, respectively, an evidence of the influence of the secondary phases on the catalytic effectiveness. Thus, the polyphasic low-crystallinity system obtained in the combustion is promising in the STE catalytic process of the frying oil.

Resumo Neste trabalho foram propostos obter e caracterizar o Fe3O4 e o CoFe2O4 associados ao tetraetilortossilicato (TEOS) e do 3-aminopropiltrimetoxissilano (APTS), visando avaliar o efeito da modificação de superfície das partículas magnéticas sobre as propriedades estrutural, morfológica e magnéticas para aplicação como carreador de fármaco. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, análise textural, microscopia eletrônica de varredura e medidas magnéticas. A partir dos resultados observou-se que o Fe3O4 e o CoFe2O4 foram sintetizados com sucesso. A presença da fase principal do Fe3O4 foi notada no sistema obtido com o Fe3O4/SiO2 e CoFe2O4 no sistema obtido com o CoFe2O4/SiO2. A formação dos híbridos (core-shell) foi confirmada pela presença de bandas características da sílica. Os sistemas obtidos com o Fe3O4 apresentaram diâmetros de partícula superiores aos formados com o CoFe2O4, ambos formados de aglomerados de tamanho e formato irregulares e com comportamento típico de materiais ferrimagnéticos.

Abstract In this work, the obtention and characterization of Fe3O4 and CoFe2O4 associated to tetraethyl orthosilicate (TEOS) and 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTS) were proposed, aiming to evaluate the effect of surface modification of magnetic particles on structural, morphological and magnetic properties for application as a drug carrier. The samples were characterized by X-ray diffraction, Fourier-transform infrared spectroscopy, textural analysis, scanning electron microscopy and magnetic measurements. The results showed that Fe3O4 and CoFe2O4 were synthesized successfully. The presence of the Fe3O4 main phase was observed in the system obtained with Fe3O4/SiO2 and CoFe2O4 in the system obtained with CoFe2O4/SiO2. The formation of hybrids (core-shell) was confirmed by the presence of characteristic bands of silica. The systems obtained with Fe3O4 had larger particle diameters than those formed with CoFe2O4, both formed by agglomerates of irregular size and shape and with typical behavior of ferrimagnetic materials.

Resumo Esse trabalho objetivou produzir zircônia por síntese de combustão, analisar a estrutura e morfologia comparativamente com um ZrO2 monoclínico comercial e investigar a sulfatação, visando obter catalisadores ácidos para uso na esterificação do óleo de algodão para biodiesel. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinação de área de superfície específica pelo método de BET, espectroscopia no infravermelho (FTIR), análise térmica (TG/DrTG/DTA), distribuição granulométrica, pH e cromatografia. A amostra sintetizada evidenciou a formação da fase majoritária monoclínica com traços da fase ortorrômbica, enquanto que a amostra comercial apresentou apenas a fase monoclínica. No processo de sulfatação, verificou-se o surgimento de traços da fase tetragonal, típico de zircônia sulfatada, com a permanência da fase majoritária monoclínica nas duas amostras. Com a impregnação do íon sulfato na superfície das amostras, foi possível observar um acréscimo no tamanho das partículas, conforme pôde ser observado nas caracterizações de BET, distribuição granulométrica e MEV, que também apontaram morfologia homogênea, constituída de partículas finas de formato aproximadamente esférico para ambas as amostras. A cromatografia indicou conversão de 65,5 e 91,8% em ésteres metílicos para as amostras de SO4 2-/ZrO2 sintetizada e comercial, respectivamente. Os resultados indicaram que a sulfatação aumentou a acidez, o que foi comprovado pelo decréscimo do pH que variou de 5,12 a 2,65, o que contribuiu significativamente para o aumento da conversão, indicando que o SO4 2-/ZrO2 é um catalisador promissor na esterificação.

Abstract This work aimed to produce zirconia by combustion synthesis, to analyze the structure and morphology comparatively with a commercial monoclinic ZrO2, as well as, to investigate the sulfation, aiming to obtain acid catalysts for its use in the esterification of cotton oil for biodiesel. The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM), specific surface area by BET method, infrared spectroscopy (FTIR), thermal analysis (TG/DrTG/DTA), granulometric distribution, pH and chromatography. The synthesized sample evidenced the formation of the monoclinic phase with traces of the orthorhombic phase, while in the commercial sample only the monoclinic phase was observed. In the sulfation process, traces of the tetragonal phase, typical of sulfated zirconia, were observed with the presence of the monoclinic phase in the two samples. With the impregnation of the sulfate ion on the surface of the samples, an increase in the particle size was observed, as seen in the characterization of BET, granulometric distribution and SEM, which also indicated a homogeneous morphology consisting of fine particles of approximately spherical shape for both samples. The chromatography indicated conversion of 65.5 and 91.8% in methyl esters to the synthesized and commercial SO4 2-/ZrO2, respectively. The results indicated that the sulfation increased the acidity, which was evidenced by the decrease in the pH, ranging from 5.12 to 2.65, which contributed significantly to the increase of the conversion, indicating that the SO4 2-/ZrO2 is a promising catalyst in the esterification.

Resumo Um material que se destaca para uso em várias aplicações é o dióxido de titânio (TiO2), devido principalmente às suas propriedades de estabilidade térmica e química e as suas excelentes propriedades ópticas. Porém, estas propriedades são dependentes do tipo de fase e da característica morfológica, o que está diretamente relacionado com o método de processamento do TiO2. Desta forma, este trabalho propôs sintetizar nanopartículas de TiO2 pelo método Pechini com diferentes fases e avaliar a influência dessas fases nas propriedades fotoluminescentes do TiO2. Para este fim, as proporções estequiométricas molares entre ácido cítrico:cátions metálicos de 1:1, 2:1, 3:1, 4:1 e 5:1 foram investigadas. As nanopartículas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho, análise de textura, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de excitação e emissão e determinação da banda proibida (band gap) por espectroscopia de refletância difusa. Foi confirmada a presença de duas fases, anatásio e rutilo, por DRX em diversas proporções para cada amostra; por MEV observou-se que os tamanhos de aglomerados aumentaram com a relação entre ácido cítrico:cátions metálicos. Com relação à fotoluminescência, observou-se que a intensidade máxima no espectro de emissão ocorreu no comprimento de onda de 533 nm para a amostra 3:1 e a intensidade máxima no espectro de excitação ocorreu na amostra 2:1 em comprimento de onda de 451 nm.

Abstract Titanium dioxide (TiO2) stands out for use in various applications mainly due to its properties of thermal and chemical stability and its excellent optical properties. However, these properties are dependent on the type and phase morphology, which is related to the TiO2 processing method. Thus, this paper proposed to synthesize TiO2 nanoparticles by polymeric precursor method with different polymorphs, and evaluate the influence of these phases in the photoluminescent properties. For this, the stoichiometric molar proportions of citric acid:metallic cations of 1:1, 2:1, 3:1, 4:1 and 5:1 were investigated. The nanoparticles were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy, textural analysis, scanning electron microscopy (SEM), excitation and emission spectroscopy and determination of the band gap by UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy. The presence of anatase and rutile was confirmed by XRD in different proportions for each sample. The agglomerate size increased with the citric acid/metal cations ratio as observed by SEM. Concerning photoluminescence, the maximum intensity in the emission spectrum occurred at the wavelength of 533 nm for the 3:1 sample and the maximum intensity in the excitation spectrum occurred for the 2:1 sample at the wavelength of 451 nm.

Resumo O ferroespinélio Ni0,7Zn0,3Fe2O4 foi sintetizado por reação de combustão e seu desempenho catalítico na reação de esterificação metílica e etílica do óleo de soja foi investigado. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, análise de refinamento, espectroscopia de fluorescência de raios X por energia dispersiva, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, análise textural, microscopia eletrônica de varredura, densidade por picnometria de hélio, análise granulométrica, análise termogravimétrica, medidas magnéticas e testes catalíticos. A síntese foi eficiente obtendo o ferroespinélio com fase única Ni0,7Zn0,3Fe2O4, com tamanho de cristalito de 20 nm, elevada área superficial (86 m2/g) e magnetização de saturação de 18 emu/g. O ferroespinélio possibilitou atividade catalítica promissora em ambas as condições reacionais estudadas, sendo mais ativo na conversão do óleo de soja em biodiesel na esterificação metílica apresentando conversão média de 93,9±2,8%.

Abstract Ni0.7Zn0.3Fe2O4 ferrospinel was synthesized by combustion and its catalytic performance in methyl and ethyl esterification of the soybean oil was investigated. The samples were characterized by X-ray diffraction, Rietveld refinement analysis, energy dispersive X-ray fluorescence spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, textural analysis, scanning electron microscopy, density by picnometry, particle size analysis, thermogravimetric analysis, magnetic measurements, and catalytic tests. The synthesis was efficient resulting in a ferrospinel with single phase Ni0.7Zn0.3Fe2O4 with crystallite size of 20 nm, high surface area (86 m2/g) and saturation magnetization of 18 emu/g. The ferrospinel had promising catalytic activity in both reaction conditions studied, being more active in the conversion of soybean oil to biodiesel in methyl esterification with an average conversion of 93.9±2.8%.

Resumo Este trabalho teve como objetivo avaliar a influência do Zn2+ nas características morfológicas e magnéticas de ferritas Mn1-xZnxFe2O4 (onde x= 0,0, 0,35, 0,5 e 0,65 em mol de Zn) sintetizadas por reação de combustão em escala piloto com bateladas de 200 g/reação. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura/transmissão e medidas magnéticas. Os resultados indicaram que todas as composições de ferritas foram monofásicas; morfologicamente a adição de Zn ao sistema MnFe2O4 causou leve redução no tamanho dos aglomerados e redução no tamanho das partículas, mas esse comportamento não foi linear com o teor de Zn2+. As amostras apresentaram comportamento magnético característico de materiais magnéticos moles, com magnetização de saturação máxima de 62 emu/g para a amostra com menor teor de zinco em sua composição.

Abstract This study aimed to evaluate the influence of Zn2+ in the morphological and magnetic characteristics of ferrites Mn1-xZnxFe2O4 (where x= 0.0, 0.35, 0.5 and 0.65 mol of Zn) synthesized by combustion reaction in a pilot scale with batches of 200 g/reaction. The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning/transmission electron microscopy, and magnetic measurements. The results indicated that all compositions were single phase of ferrite; morphologically the addition of Zn to MnFe2O4 system caused a slight reduction in size of the agglomerates, and reduced the particle size, but this behavior was not linear with the Zn2+ content. The samples had characteristic magnetic behavior of soft magnetic materials, maximum saturation magnetization of 62 emu/g for the sample with lower zinc content in its composition.

Resumo O aumento no número de pessoas portadoras de diabetes nos últimos anos e a elevada relação custo benefício da tecnologia de biossensores existentes têm motivado um crescente interesse no desenvolvimento de biossensores de detecção de glicose baseados na imobilização da glicose oxidase (GOD) utilizando-se principalmente nanopartículas magnéticas. Neste contexto, nanocompósitos de Fe2O3/Fe3O4 foram sintetizados por reação de combustão e tiveram sua superfície modificada com 3-aminopropiltrimetoxissilano via reação de silanização e com quitosana via reação de funcionalização para obter um material híbrido que foi avaliado como possível imobilizador de GOD. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, propriedades magnéticas e citotoxidade in vitro. Os resultados mostraram que foi possível obter o compósito ferrimagnético, a modificação da superfície reduziu a magnetização de saturação, mas manteve a característica ferrimagnetica, e todas as amostras foram consideradas não tóxicas. Para os testes preliminares de imobilização da GOD foi revelado que o nanocompósito modificado com silano e quitosana apresentou melhor resultado, cerca de 2,7 mg de GOD imobilizados para cada 100 mg de nanocompósito, o que torna este material uma possível alternativa para ser utilizado na fabricação de bissensores de GOD.

Abstract The increase in the number of people with diabetes in recent years and the high cost-benefit ratio of the existing biosensor technology have increased the interest for the development of glucose detection biosensor based on immobilization of glucose-oxidase (GOD) mainly using magnetic nanoparticles. In this context, nanocomposites of Fe2O3/Fe3O4 were prepared by combustion reaction and their surface was functionalized with 3-aminopropyltriethoxysilane via silanization reaction and with chitosan via functionalization to obtain a hybrid material that was evaluated as possible GOD immobilizer. The samples were characterized by powder X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, thermogravimetry, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, magnetic properties and in vitro cytotoxicity. The results revealed that it was possible to obtain the ferrimagnetic composite, the surface modification reduced the saturation magnetization, but maintained the ferrimagnetic characteristics, and all samples were considered non-toxic. For preliminary testing of the GOD immobilization it was revealed that the nanocomposite modified with silane and chitosan showed the better result, about 2.7 mg of immobilized GOD for 100 mg of nanocomposite, which makes this material a potential alternative to manufacture GOD biosensors.

Resumo Este trabalho teve como objetivo investigar a modificação de superfície do ZnAl1,9Eu0,05O4 visando a obtenção do híbrido ZnAl1,9Eu0,05O4/SiO2 para aplicação como biossensor. Inicialmente as nanopartículas de ZnAl1,9Eu0,05O4 foram sintetizadas por reação de combustão e, subsequentemente, as suas superfícies foram modificadas com o agente silano. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e espectroscopia de excitação e de emissão. Os resultados evidenciaram a formação da fase majoritária do ZnAl2O4. Através de MEV observou-se a presença de aglomerados de aspecto duro, com formato irregular na forma de placas, com presença de poucos poros irregulares e variáveis. A modificação da superfície foi confirmada por FTIR através dos grupos silanóis e siloxanos. Os espectros de excitação e de emissão revelaram a presença de uma banda larga da matriz ZnAl2O4 e transições finas e intensas do íon európio provenientes da dopagem do óxido não estequiométrico ZnAl2O4 com o európio. Pelos resultados de emissão e excitação constatou-se que a luminescência do híbrido ZnAl1,9Eu0,05O4/SiO2 apresentou uma pequena diminuição em relação às nanopartículas de ZnAl1,9Eu0,05O4, sendo esta diminuição praticamente insignificante diante dos benefícios da silanização ocasionada pela introdução de grupos funcionais que promovem a conjugação do híbrido ZnAl1,9Eu0,05O4/SiO2 com biomoléculas, sendo este promissor para aplicação como biossensor aplicado na área biomédica para o diagnóstico e tratamento de doenças.

Abstract This study aimed to investigate the influence of surface modification of ZnAl1.9Eu0.05O4 nanoparticles for obtaining hybrid ZnAl1.9Eu0.05O4/SiO2 for application as a biosensor. Initially ZnAl1.9Eu0.05O4 nanoparticles were synthesized by combustion reaction and, subsequently, their surfaces were modified with silane agent. The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, and excitation and emission spectroscopy. The results showed formation of ZnAl2O4 as the major phase. By SEM, hard agglomerates, irregularly shaped in the form of plaques, with the presence of few irregular and variables pores were observed. The surface modification was confirmed by FTIR through the silanol and siloxane groups. The excitation and emission spectra revealed the presence of a broadband of ZnAl2O4 matrix, and fine and intense transitions from europium ion arising from doping of non-stoichiometric ZnAl2O4 with the europium. From the results of emission and excitation, it was observed that the luminescence of ZnAl1.9Eu0.05O4/SiO2 hybrid presented a small decrease in relation to the ZnAl1.9Eu0.05O4 nanoparticles. This decrease was almost insignificant in relation to the benefits of silanization caused by the introduction of functional groups that promote combination of hybrid ZnAl1.9Eu0.05O4/SiO2 with biomolecules, being this promising for application as a biosensor used in the biomedical field for the diagnosis and treatment of diseases.

Resumo As ferritas Mn-Zn vêm sendo utilizadas em diversas áreas tecnológicas por apresentarem propriedades atrativas no âmbito técnico-científico. Este trabalho teve como objetivo sintetizar ferritas Mn0,65Zn0,35Fe2O4 por reação de combustão e avaliar o efeito da diluição dos reagentes em água destilada sobre as características microestruturais e magnéticas. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e transmissão, temperatura de Curie e por medidas magnéticas. Foi observado que o aumento da diluição em água durante a síntese por reação de combustão foi favorável para obtenção da ferrita Mn0,65Zn0,35Fe2O4 monofásica. Também favoreceu a diminuição do tamanho de aglomerado e aumento da temperatura de Curie com valor máximo de magnetização de saturação de 62 emu/g para a amostra diluída na proporção 1:10.

Abstract The Mn-Zn ferrites have been used in various technological areas, due to their attractive properties in technical and scientific senses. This paper aimed to synthesize Mn0.65Zn0.35Fe2O4 ferrites by combustion reaction and evaluate the effect of dilution of the reactants in distilled water on the microstructural and magnetic characteristics. The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy, Curie temperature and magnetic measurements. It was observed that increasing dilution with water during synthesis by combustion reaction was favorable for obtaining monophasic Mn0.65Zn0.35Fe2O4 ferrite. It also favored a decrease in the agglomerate size and an increase in Curie temperature with maximum value of saturation magnetization of 62 emu/g for the sample diluted in 1:10 ratio.

ResumoNanopartículas de magnetita têm sido objeto de inúmeras pesquisas científicas em diversas áreas, como por exemplo na biomedicina, devido à magnetização espontânea, estabilidade química e não toxicidade. Este trabalho tem como objetivo avaliar as propriedades microestruturais e magnéticas de nanopartículas de magnetita (Fe3O4) sintetizadas por reação de combustão induzida em forno de micro-ondas sob atmosfera de nitrogênio. A influência do fluxo de N2 durante a síntese na estrutura, morfologia e característica magnética do produto sintetizado foi investigada. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e medidas magnéticas. Os resultados mostram que foi possível obter a fase magnetita com traços de hematita (Fe2O3). O fluxo de N2 e o tempo de exposição interferiram na estrutura e na característica magnética do produto sintetizado. Todas as amostras apresentaram pequenos aglomerados de formas irregulares e tamanhos que variam em aproximadamente 20 μm e magnetização de saturação entre 31 e 70 emu/g, mostrando ser materiais promissores para aplicações na biomedicina.

AbstractThe magnetite nanoparticles have been the subject of numerous scientific researches in various fields such as in biomedicine because of their spontaneous magnetization, chemical stability and non-toxicity. This work aims to evaluate the microstructural and magnetic properties of magnetite nanoparticles (Fe3O4) synthesized by combustion reaction induced in a microwave oven under an atmosphere of nitrogen (N2). The influence of N2 flow for synthesis in the structure, morphology and magnetic characteristics of the synthesized product was investigated. The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and magnetic measurements. The results show that it was possible to obtain the magnetite phase (Fe3O4) with traces of hematite (Fe2O3). The N2 flow and the exposure time modified the magnetic structure and the characteristic of the synthesized product. All samples showed small clusters of irregular shapes and sizes ranging from about 20 μm and saturation magnetization between 31 and 70 emu/g, being promising materials for application in biomedicine.

Este estudo objetivou avaliar o efeito da dopagem de európio na estrutura e na morfologia do espinélio ZnAl1,9Eu0,1O4 e seu desempenho como catalisador na transesterificação metílica do óleo de soja. Os pós do espinélio ZnAl1,9Eu0,1O4 foram sintetizados por meio da reação de combustão e caracterizados por difração de raios X (DRX), espectroscopia de absorção óptica na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura e análise termogravimétrica. As reações de transesterificação foram conduzidas a 160 e 180 ºC, razão molar óleo/álcool 1:15, 2% de catalisador e tempo de reação 3 h. Os resultados das caracterizações por DRX e FTIR indicaram a fase espinélio do aluminato e duas bandas de absorção entre 450 e 700 cm-1, características da estrutura de espinélio. Os resultados das reações de transesterificação mostraram que a dopagem de ZnAl2O4 com 0,1 mol de európio favoreceu um aumento na conversão catalítica de 15,8% para 68,7%, indicando que os íons európio tornam o catalisador mais ativo. Aumentando a temperatura da reação de 120 para 180 ºC promoveu um aumento considerável na conversão catalítica de 18,4 para 68,7%, utilizando o catalisador dopado com európio. A conversão do catalisador reutilizado ZnAl1,9Eu0,1O4 mostrou uma redução em cerca de 31% quando foi utilizado pela terceira vez.

This study aimed to evaluate the effect of Eu doping on the structure and morphology of the ZnAl1.9Eu0.1O4 spinel and its performance as catalyst in methyl transesterification of soybean oil. The catalyst materials were synthesized by the combustion reaction and characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy and thermogravimetric analysis. The transesterification reactions were conducted at 160 and 180 ºC, oil:alcohol molar ratio 1:15, 2% of catalyst and time reaction 3 h. The XRD and FTIR results indicate the presence of the aluminate spinel phase and two absorption bands between 450 and 700 cm-1, characteristic of the spinel structure. The results of transesterification reactions showed that doping ZnAl2O4 with 0.1 mol of europium promoted an increase in the catalytic conversion (15.8% to 68.7%), indicating that europium turns the catalyst more active. Increasing the reaction temperature from 120 to 180 ºC caused a considerable increase in the catalytic conversion of 18.4 to 68.7% using the catalyst doped with europium. The conversion of the reused catalyst ZnAl1.9Eu0.1O4 showed a reduction of 31% when used for the third time.

O objetivo deste trabalho é desenvolver catalisadores de Ni suportados em α-Al2O3 dopada com os seguintes elementos metálicos: ferro, zinco, cério e zircônio. Os suportes catalíticos de α-Al2O3 dopada foram obtidos por meio do método de síntese da reação de combustão e o níquel, na condição de espécie ativa catalítica, foi depositado sobre os suportes por meio do método de impregnação úmida. As caracterizações estruturais, bem como, a avaliação dos desempenhos catalíticos destes materiais cerâmicos na reação de reforma a vapor do metano fazem parte dos objetivos deste trabalho. Os suportes catalíticos sintetizados apresentaram estruturas cristalinas com dimensão de suas porosidades na faixa da microporosidade associada à presença de mesoporos. A avaliação catalítica das amostras obtidas neste trabalho, na reação de reforma a vapor do metano, revelou que o desempenho catalítico deste tipo de material é influenciado por suas características físicas, tais como, valor da área superficial das partículas que compõem a estrutura, como também, o valor médio dos diâmetros de poros da mesma. Dentre as quatro amostras desenvolvidas neste trabalho, a amostra de α-Al2O3 dopada com zinco contendo 1,5% de Ni como espécie ativa catalítica, apresentou valores percentuais de conversão do metano mais elevados que as demais amostras.

The aim this work is to develop Ni catalysts supported on α-Al2O3 doped with the following metallic elements: iron, zinc, cerium and zirconium. The catalytic supports composed by α-Al2O3 doped were obtained by means method of synthesis of the combustion reaction and the nickel in the active catalytic species condition, was deposited over the supports by the method of wet impregnation. The structural characterizations, as well as the evaluation of performance of these ceramic materials in catalytic reaction of steam reforming of methane are among the objectives of this work. The catalytic supports synthesized showed crystalline structures with dimensions of its pores in the range of microporosity associated with the presence of mesopores. The catalytic evaluation of the samples obtained in this work, in reaction of steam reforming of methane revealed that the catalytic performance of this materials is influenced by physical characteristics her structure, such as, value of surface area of the particles that make up the structure, but also, the average diameter of pores of the same. Among the four samples developed in this work, the sample of α-Al2O3 doped with zinc containing 1.5% Ni as active catalytic species, showed percentages of conversion of methane higher than the other samples.

Pós nanométricos de ferritas de níquel dopadas com cromo foram sintetizados por reação de combustão em forno de microondas. A influência da concentração de Cr3+ nas proporções de x = 0; 0,5 e 1 no sistema NiCr xFe2-xO4 foi investigada. Os pós foram preparados de acordo com o conceito da química dos propelentes e aquecidos em forno microondas com potência 980 W. Os pós sintetizados foram caracterizados por difratometria de raios X, adsorção de nitrogênio (método BET), microscopia eletrônica de varredura, picnometria de hélio e medidas magnéticas. Os resultados mostraram que foi possível obter nanopós de ferritas de níquel dopadas com cromo e que a elevação da concentração de cromo causou um aumento no tamanho de partículas (15 nm para 55 nm) e redução nos parâmetros magnéticos.

Chromium-doped nickel nanoferrite powder was prepared by combustion reaction, using microwave energy as the external heating source, and the influence of the Cr3+concentration on the NiCr xFe2-xO4 system was investigated. The powder, which was prepared according to the concept of propellant chemistry, was heated in a microwave oven under a power of 980 W. The resulting material was characterized by XRD, BET, SEM, helium picnometry and magnetic measurements. The results indicate that it was possible to obtain chromium-doped nickel ferrite nanopowders and that raising the chromium concentration caused an increase in particle size (from 15 nm to 55 nm), and a reduction in the magnetic parameters.

A microestrutura e as propriedades magnéticas das ferritas Ni0,5-xCu xZn0,5Fe2O4 com x = 0,1/0,2/0,3/0,4 mol de cobre, preparadas a partir de pós obtidos por reação de combustão com tamanho de partícula na faixa de 23 a 29 nm, foram avaliadas. Os pós obtidos foram prensados uniaxialmente e sinterizadas a 1000 ºC/2 h. As amostras foram caracterizadas por medidas de densidade e porosidade aparente, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e medidas magnéticas M-H. Os difratogramas de raios X mostram a presença da fase majoritária cristalina do espinélio inverso em todos os sistemas, e traços da fase secundária Fe2O3 nas amostras com x = 0,1 e 0,4. O aumento do teor de cobre causou um pequeno aumento no tamanho médio de grão (0,65 para 0,68 µm), uma redução da porosidade aparente (33,7% para 6,6%) e redução da magnetização de saturação de 69 para 54 emu/g.

An evaluation was made of the microstructure and magnetic properties of Ni0.5-xCu xZn0,5Fe2O4 ferrites with x = 0.1, 0.2, 0.3 and 0.4 prepared by combustion reaction with particle sizes 23 to 29 nm. The resulting powders were uniaxially compacted at 385 MPa into pellets and sintered at 1000 ºC/2 h. The samples were characterized by apparent density and porosity measurements, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and M-H magnetic measurements. The X-ray diffraction revealed crystalline inverse spinel as the major phase in all the specimens and a small amount of hematite (a-Fe2O3) as the secondary phase in the x = 0.1 and 0.4 samples. An increase in the amount of copper caused a slight increase in grain size (0.65 to 0.68 µm), a decrease in the apparent porosity (33.7% to 6.6%) and a reduction in saturation magnetization from 69 to 54 emu/g.

Vários métodos de síntese química têm sido desenvolvidos e utilizados na obtenção de pós para fabricação de membranas cerâmicas. Dentre os métodos alternativos utilizados em escala de laboratório, o método Pechini tem sido empregado com sucesso para a obtenção de diversos tipos de materiais. Este trabalho tem como objetivo sintetizar e caracterizar nanopós de TiO2 obtidos por este método, visando à preparação de membranas cerâmicas de ultrafiltração. Os pós resultantes foram caracterizados por análise térmica gravimétrica e diferencial, difração de raios X, espectrofotometria de absorção no infravermelho, adsorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura. A análise de difração de raios X do pó mostrou a presença da fase cristalina anatásio, com tamanho de cristalito 15 nm. O tamanho de partículas calculado a partir da área superficial pelo método BET foi 19 nm e a morfologia apresentou-se constituída de nanopartículas e presença de aglomerados moles. Os resultados evidenciam que o método Pechini é promissor para produção de TiO2 nanométrico, adequado para a preparação de membranas cerâmicas.

Several methods of chemical synthesis have been developed and used to obtain powder for production of ceramic membranes. Amongst the alternative methods used in laboratory scale, the Pechini method has been used successfully for the preparation of several types of materials. The objective of this work is to synthesize and characterize TiO2 powders obtained by this method, aiming the preparation of ultra-filtration ceramic membranes. The powder has been characterized by gravimetric and differential thermal analysis, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, nitrogen adsorption by BET, and scanning electron microscopy. The X-ray diffraction of the powders showed the presence of the anatase crystalline phase, with crystallite size 15 nm. The particle size calculated from the surface area was 19 nm and the powder morphology shows the presence of soft agglomerates. These results evidence that the Pechini method is interesting for the production of nanometric TiO2 appropriate for ceramic membranes preparation.